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高效液相色譜柱的結構和安裝,你知道多少?

更新時(shí)間:2020-06-09      點(diǎn)擊次數:2947
   高效液相色譜柱是高效液相色譜儀重要的核心部件。色譜柱是由柱子材料,結構柱子的規格等來(lái)進(jìn)行連接分析。色譜柱管常采用內壁經(jīng)過(guò)精密加工拋光的不銹鋼管,以獲得高柱效。不銹鋼管耐溶劑、水和緩沖溶液的腐蝕,使用前色譜柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用50%的hno3對柱內壁作鈍化處理。鈍化時(shí)使hno3在色譜柱管中至少滯留10min,以在柱內壁形成鈍化的氧化物涂層。
  高效液相色譜柱的結構:
  (1)液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。
  柱管:多用不銹鋼制成,若果使用時(shí)柱壓不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。空柱各組件均為不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內不能長(cháng)時(shí)間存留此類(lèi)溶劑,以避免腐蝕。壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,多為聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。
  密封環(huán):位于接頭螺旋環(huán)內壁的彈性環(huán),多為聚四氟乙烯制成,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。
  (2)柱填料:
  液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類(lèi)是依據填料類(lèi)型而定。
  正相柱:
  多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無(wú)定型和球型兩種,其顆粒直徑在3-10 μm的范圍內。另一類(lèi)正相填料是硅膠表面鍵合-CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。
  反相柱:
  主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。
  常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3-10μm之間。
  高效液相色譜柱的安裝:
  (1)拆開(kāi)柱包裝盒,確認色譜柱的類(lèi)型、尺寸、出廠(chǎng)日期以及柱內貯存的溶劑。
  (2)擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
  (3)按柱管上標示的流動(dòng)相流向,將色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如,條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57 mm、內徑為0.1~0.3 mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止。

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